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干货!影响火花直读光谱准确性的因素
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干货!影响火花直读光谱准确性的因素
发布时间:2020-04-10

    直读光谱仪在检测分析过程中由于各种因素的影响产生误差是在所难免的,比如标准样品和分析样品成分不匀、组织状况不一致、光谱性能不稳定、样品表面处理不好、氩气纯度不够等一个因素出现问题,就会影响到光电光谱分析误差。了解其产生误差的原因,采取有效的措施进行消除或避免误差,提高直读光谱仪检测结果的准确性,是一项十分重要的研究课题。


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    直读光谱仪是一种精密的分析仪器,利用不同元素的原子被电极激发后会发出不同的特征光谱这一原理,对被测样品的组成和含量进行分析和测定。直读光谱仪具有一次分析元素多、分析范围广、分析速度快、操作方便、检测精度高的特点,在冶金铸造、钢铁及有色金属行业炉前快速分析中广泛应用,在汽车、航空航天、机电、机械、石油化工等各领域的金属材料对其元素进行精确的定量分析。需要指出的是,光谱定量分析会受人员、环境、仪器性能等多种因素的影响,从而使检测结果有失准确性,分析结果存在一定偏差。为提高检测结果的准确性,必须不断地研究、分析、总结,采取有效的措施来提高直读光谱仪检测结果的准确性。

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2.1 干扰效应。
    干扰效应也称基体效应,又称共存元素、第三元素或伴随物效应,指的是在样品中除了分析物外其他成分的影响,在光谱分析中能引起谱线的强度变化,导致分析结果产生一些误差,这种干扰效应是光谱分析中需要高度重视的一个问题。
2.2 分析试样和标样影响。
    在实际工作中,分析试样和标样的冶炼过程和物理状态存在一定的差异,所以导致校准曲线经常出现变化,一般情况下标样大多处于锻造和轧制状态,分析样品大多处于浇铸状态,为有效防止试样的冶金状态变化影响检测分析的结果,经常使用的控制试样要使与分析试样的冶金过程和物理状态保持一致,对试样的分析结果进行精确的控制。
2.3 取样方法影响。
    取样方法和对样品的处理是光谱分析中影响分析精度和准确度的重要而关键的因素。炉前分析时要对炉中铸态的钢样采取快速红切的方式进行,如果检测的样品存在裂纹、杂质和气孔等问题,要重新进行取样检测。对于低碳钢材料要将其置入流水中进行骤降温处理,样品组织结构形成马氏体和奥氏体,从而有效提升碳的分析结果的准确性。但要引起注意的是,对于高碳样品进行切割后,不能采取骤降温的方式进行处理,防止因为骤降温引发裂缝发生。另外,对于铸铁和球墨铸铁的检测和分析,要所检测的样品进行白口化,并取样的温度、脱模时间、冷却速度标准和统一。另外不同材料的检测分析,要选择适合的研磨工具,通常使用氧化铝砂轮片进行打磨,要注意打磨的颗粒处于中等状态,不能太粗或太细。需要强调的是,试样样品的表面要打磨掉0.5至1.5毫米,除去样品表面的氧化层,防止检测结果的不准确,氧化层对碳的分析结果的准确性影响更大。
2.4 其它因素影响。
    光电光谱检测分析存在的误差在所难免,要正确的认识误差,查找误差存在的原因,采取有效的措施消除误差。光谱检测分析误差除受上面几种因素的影响外,还有以下几种因素的影响:
① 人的因素:
    操作者的质量意识、责任意识、操作技术、水平高低、熟练程度等会影响检测的效果;
② 设备因素:
    比如设备的状态是否优良、是否定期检测和维护,光源性能稳定性如何,氩气供气系统是否稳定,试样加工设备状况是否正常、是否对加工设备进行定期维护保养等,会一定程度上影响检测结果的准确性。
③ 样品试样因素:
    比如待测试样成分是否匀,是否具有试样的代表性,热处理状态和组织结构状态是否正常,标准试样的成分和控制试样的成分是否匀,成分含量的标准值是否可靠,组织结构是否统一、磨制样品方法是否规范、效果是否有效等等,是影响其检测效果的关键因素。
④ 分析方法因素:
    在分析方法上,分析曲线制作及拟合程度是否达标,标准化过程及效果是否,控样选择是否规范,定值是否严格等等,一定程度上影响着检测效果。
⑤ 环境因素:

    比如检测所在分析室的温度、湿度是否正常,受否受电磁干扰的影响,所处环境是否清洁卫生,是否具备检测要求的条件稳定的操作环境,只有有了良好的检测环境,才能为检测结果的准确性提供保障。


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3.1  直读光谱实验室安装条件要达标。
    ① 实验室内的环境温度要控制在10-30℃,相对湿度控制在20%-80%,无腐蚀性气体。
    ② 氩气的供给纯度要达到99.999%以上,不纯氩气中杂质影响激发效果,降低元素的光强值,分析结果出现偏差。
    ③ 输入实验室的电源要接在交流稳压器上,输出电压接到直读光谱仪器上,电源电压波动范围控制在-5%~+5%以内。
3.2 做好样品分析准备。
    设备和PC电源电压选择开关要设置适当的输入电压,过滤灌水量要在三分之一,氩气压力设置为0.5MPa。光谱仪打开后少稳定一个小时。激发试样看激发点是否正常,做程序修正,观察数据稳定性和准确性。根据情况决定是不是要做光谱校正和标准化。
3.3 正确进行样品分析。
    ① 认真制备试样
    样品切割和磨样处理后,激发面能密封住激发孔,样品表面清洁,无裂纹、砂眼、气孔等缺陷,样品和激发板不能漏气。
    ② 激发样品
    样品制备好后在激发台激发3次,删除异常点,留三组数据取平值。
3.4 做好直读光谱仪的维护保养。
    ① 要按时清洁仪器可见光透镜和紫外光透镜,定期检查更换排气瓶的水量,定期清洁空气滤芯、更换滤芯。
    ② 定期清洁火花台,样品激发的过程产生的金属蒸气一部分附在火花台上,久而久之大量粉末沉积,降低两电极之间的绝缘性能,影响激发效果。



    

    提高直读光谱仪检测的准确性,先要正确认识直读光谱仪的特点,了解影响检测结果准确性的因素,采取科学有效的措施进行对症施策,直读光谱实验室安装条件达标,正确选择标准样品,定期对仪器维护保养,正确规范操作,多方面共同促进其检测数据的准确性,提高检测的效果。